離子色譜柱檢測器尚未達到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時,正常情況下背景電導(dǎo)會由高向低的方向逐漸降低,zui后達到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加,說明抑制器部分有問題,檢查抑制器是否失效。
離子色譜的分離機理主要是離子交換。分離方式有3種:離子交換色譜,離子排斥色譜和離子對色譜。其中離子交換色譜用低容量的離子交換樹脂,分離機理主要是離子交換;離子排斥色譜用高容量的樹脂,分離機理主要是離子排斥;離子對色譜用不含離子交換基團的多孔樹脂,分離機理主要是基于吸附和離子對的形成。
離子色譜柱常見故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有:
(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。
(2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有:
離子色譜柱系統(tǒng)有泄漏時分離度會降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時間縮短或延長色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾個原因:
(1)離子色譜柱的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時間縮短。
(4)由于抑制器的問題引起保留時間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時空氣中CO2對保留時間的影響。