在線離子色譜儀分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
在線離子色譜儀的操作規(guī)程:
一.開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備:
1.打開(kāi)色譜儀器室的空調(diào),打開(kāi)穩(wěn)壓電源;
2.根據(jù)樣品的檢測(cè)和色譜柱的條件來(lái)配制所需淋洗液。
二.開(kāi)機(jī)
1.打開(kāi)N2鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右;確認(rèn)離子色譜與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開(kāi)離子色譜主機(jī)的電源;依次打開(kāi)計(jì)算機(jī)和電腦主機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)。
2.選擇開(kāi)始>程序>Chromeleon>服務(wù)器監(jiān)視器或雙擊屏幕右下角快捷圖標(biāo)-Chromeleon服務(wù)器,出現(xiàn)對(duì)話界面后點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕,等Dongle序號(hào)出來(lái)以后(表示SeverMonitor程序運(yùn)行正常)可以點(diǎn)擊“關(guān)閉”來(lái)關(guān)閉界面,若配置好于Windows系統(tǒng)一起啟動(dòng),則直接進(jìn)行下一步操作。
3.雙擊在桌面上的Chromeleon圖標(biāo)(工作站主程序)。
4.點(diǎn)擊根目錄下面的“控制面板”文件夾,雙擊右邊窗口中的“ICS-90A控制面板.pan”(離子色譜操作控制面板)。
5.操作控制面板打開(kāi)后,點(diǎn)擊“連接”按鈕使軟件和離子色譜連動(dòng)起來(lái)(如果按照正常程序開(kāi)機(jī),則儀器自動(dòng)連接);打開(kāi)泵頭廢液閥,在此狀態(tài)下保持3-5min,排除泵頭和管路里的氣泡,此時(shí)氣泡會(huì)在氮?dú)鈮毫Φ淖饔孟卤慌胖翉U液瓶;關(guān)閉泵頭廢液閥。(此步驟主要為排除氣泡時(shí)使用)。
6.開(kāi)泵啟動(dòng)儀器,當(dāng)系統(tǒng)壓力超過(guò)1000psi后,開(kāi)啟抑制器的電源。
7.點(diǎn)擊藍(lán)色圓點(diǎn)查看基線,等基線穩(wěn)定后即可分析待測(cè)樣品。
三.分析樣品:
1.建立程序文件(programfile);
2.建立方法文件(methodfile);
3.建立樣品表文件[sequence(usingwizard)];
4.啟動(dòng)樣品表;
5.按系統(tǒng)提示進(jìn)行逐個(gè)進(jìn)樣分析。
四.數(shù)據(jù)處理:
1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;
2.打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;
3.打印待測(cè)樣品報(bào)告;
五.關(guān)機(jī)
1.關(guān)閉抑制器電源,關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件。
2.關(guān)閉離子色譜主機(jī)的電源;關(guān)閉N2鋼瓶總閥并將減壓表卸壓,打開(kāi)淋洗液瓶蓋放空瓶?jī)?nèi)氣體。
3.關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器的電源開(kāi)關(guān)。
六.意外情況處理
在檢測(cè)當(dāng)中遇到突然停電時(shí),應(yīng)該立即關(guān)閉打印機(jī)、顯示器、計(jì)算機(jī)和離子色譜主機(jī)的電源開(kāi)關(guān)。
七.維護(hù)與保養(yǎng)
1.活化抑制器和保持泵頭無(wú)氣泡
一個(gè)星期至少開(kāi)一次機(jī),若長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī),請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)泵之前排除泵頭氣泡(先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無(wú)氣泡后擰緊泵頭廢液閥但不要過(guò)度擰緊)。若長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī),必須要向抑制器中注水活化,并放置30min左右再使用。
2.樣品處理
盡量避免樣品中雜質(zhì)或部分有機(jī)物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱性能下降,做到前處理過(guò)濾(使用過(guò)濾膜除去雜質(zhì);使用C18預(yù)處理小柱除去有機(jī)物),使柱壽命延長(zhǎng)。
3.儀器故障
儀器出現(xiàn)小故障可參照說(shuō)明書(shū)維修,說(shuō)明書(shū)未提及的故障問(wèn)題請(qǐng)及時(shí)與戴安公司維修部聯(lián)系。